برای سنجش میزان DO دو روش کلی وجود دارد:
روش یدومتری یک شیوه حجم سنجی براساس خاصیت اکسیدکنندگی Doاست درصورتیکه الکترودهای غشایی عملشان مبتنی بر میزان نفوذ اکسیژن مولوکلی از غشا مورد استفاده می باشد. انتخاب روش کار بستگی به عوامل مداخله گر دقت و صحت مورد نظر و در بعضی مواقع سهولت و دیگر مقتضیات دارد.
عوامل مداخله کننده:
در اندازه گیری میزان DO عواملی وجود دارند که می توانند در نتیجه ی کلی واکنش تاثیر منفی بگذارند.این عوامل شامل املاح آهن،مواد آلی،مواد معلق،دی اکسید سولفور،کلر باقی مانده،کروم،سیاناید می باشد. به ظور مثال اگر نمونه مورد نظر حاوی املاح آهن باشد این مواد منجر به اکسایش یون ید و تبدیل آن به ید آزاد شده و از آنجا که در این روش میزان ید آزاد محلول برابر با اکسیژن محلول آن می باشد مقدار به دست آمده برای DO حقیقی نیست .بنابراین در صورتی که مقادیر بالایی از این مواد در نمونه وجود داشته باشد باید قبل از آزمایش از نمونه حذف شوند تا در نتیجه مشکلی به وجود نیاورند.
تشریح روش های اندازه گیری DO
1-.اندازه گیری اکسیژن محلول در آب به روش یدومتری:
در این روش اکسیژن محلول در آب با نمک منگنز موجود تولید اکسید منگنز مینماید.این جسم در اثر هیدروکلریک اسید تولید اکسیژن نموده که اکسیژن حاصل باعث آزادشدن ید از ( KI) شده و (I2) آزادشده را توسط هیپوسولفیت سدیم 0.01 Nدرمجاورت چسب نشاسته اندازه گیری می نمائیم.
مواد لازم:
1.محلول سود و یدورپتاسیم:
15گرم یدور پتاسیم و40 گرم سود خالص را در مقدارکمی آب حل کرده و سپس با آب مقطر به حجمml 10می رسانیم.
روش آزمایش:
ظرف مخصوص درب سمباده ای به حجم 250میلی لیتری را از آب مورد نظر پر مینمائیم.(بایستی آب بوسیله یک لوله پلاستیکی مدتی در ظرف جریان داشته باشد و در این مدت ظرف نمونه گیری بایستی کاملا عاری از حباب هوا باشد)درجه حرارت آب قبل از ورود به ظرف نمونه گیری بایستی از 22درجه سانتیگراد بیشتر نباشد.ابتدا 2میلی لیتر از مخلوط سود و یدورپتاسیم به آب مورد نظر اضافه میکنیم. سپس 1میلی لیترمحلول کلرورمنگنز می افزاییم و خوب بهم می زنیم بعد از چند دقیقه که رسوب هیدروکسید منگنز حاصل شد بوسیله یک پی پت 2.5 الی 5 میلی لیتریHCLغلیظ وارد ظرف نموده مخلوط را خوب بهم میزنیم و محلول حاصل را توسط هیپوسولفیتN 0.01 در مجاورت چسب نشاسته تا بیرنگ شدن محلول تیتر میکنیم. اکسیژن محلول موجود بر حسب مییلی گرم در لیتر بیان می شود.و با میزان کل میلی لیتر از محلول هیپوسولفیتN 01/. نرمال برابر است.در شکل های زیر مراحل مختلف آزمایش را مشاهده می کنید.
سنجش میزان DO :
اکسیژن محلول در آب مورد نیاز موجوداتی است که در آب زندگی می کنند.میزان انحلال اکسیژن در آب تابعی از دما،میزان کلرور در آب و فشار جزئی است.
میزان انحلال اکسیژن در آب تابع قوانین گازهاست.اکسیژن از گازهایی است که با آب واکنش نمی دهد،بنابراین میزان انحلال آن تابعی از قانون هنری است.پس انحلال آن در آب تابع فشار جزئی آن است.بیشترین میزان انحلال آن در کنار دریا و کمترین آن در ارتفاعات است.همچنین انحلال آن در آب تابعی از دما است و با افزایش دما میزان انحلال اکسیژن در آب کاهش می یابد.
اهمیت DO در بحث های مهندسی زیستی به سه دلیل است:
1. در بحث تصفیه فاضلاب به روش بیولوژیکی برای فعالیت میکرواورگانیزم های هوازی نیاز به اکسیژن وجود دارد.
2. اندازه گیری DO پایه آزمایش BOD است.
3. میزان خورندگی آب بستگی به میزان DO موجود در آب دارد.
از این رو اندازه گیری و تعیین میزان DO در آب ها برای ما بسیار اهمیت دارد.
برای سنجش میزان DO دو روش کلی وجود دارد:
1. روش وینکلر
2. روش استفاده از الکترود غشایی
عوامل مداخله کننده:
در اندازه گیری میزان DO عواملی وجود دارند که می توانند در نتیجه ی کلی واکنش تاثیر منفی بگذارند.این عوامل شامل املاح آهن،مواد آلی،مواد معلق،دی اکسید سولفور،کلر باقی مانده،کروم،سیاناید می باشد.در صورتی که مقادیر بالایی از این مواد در نمونه وجود داشته باشد باید قبل از آزمایش از نمونه حذف شوند تا در نتیجه مشکلی به وجود نیاورند.
الف) روش وینکلر:
وسائل مورد نیاز:
1. بورت مدرج
2. 2 عدد بطری BOD با در سر سمباده ای (300 میلی لیتر)
3. ارلن مایر
4. پی پت
5. استوانه مدرج
6. بالن ژوژه حجمی
معرف ها و محلول های مورد نیاز:
1. محلول سولفات منگنز
2. اسید سولفوریک 36 نرمال
3. محلول تیوسولفات سدیم 0/025 نرمال
4. محلول قلیا،یداید،آزاید
5. محلول چسب نشاسته
آماده سازی محلول ها:
محلول سولفات منگنز:
به منظور تهیه این محلول 480 گرم بلور سولفات منگنز را در آب مقطر حل می کنیم و سپس آن را از کاغذ صافی عبور می دهیم.در این مرحله حجم محلول را در بالن ژوژه به 1000 میلی لیتر می رسانیم.
محلول قلیا،یداید،آزاید:
10 گرم NaN3 را در 500 میلی لیتر آب مقطر حل می کنیم و سپس 480 گرم هیدروکسید سدیم و 750 گرم یدور سدیم اضافه می کنیم.
محلول تیوسولفات سدیم 025/0 نرمال:
دقیقا 6/205 گرم بلور تیوسولفات سدیم و 0/4 گرم از هیدروکسید سدیم جامد را در آب مقطر جوشانده شده و سرد شده حل می کنیم و به حجم یک لیتر میرسانیم.
چسب نشاسته:
20 گرم نشاسته و 2 گرم اسید سالیسیلیک را در مقدار کمی از آب مقطر حل می کنیم .این چسب نشاسته را با داخل یک لیتر آب مقطر در حال جوش میریزیم .صبر می کنیم تا این مخلوط جند دقیقه بجوشد، سپس آن را سرد می کنیم و می گذاریم ته نشین شود.بخش شفا سطحی را خارج کرده و مورد استفاده قرار می دهیم و باقی مانده ته نشین شده را دور می ریزیم.
شرح آزمایش:
بطری BOD سرسمباده را از نمونه پر می کنیم.اهسته به بدنه بطری ضربه می زنیم تا مطمئن شویم هوای داخل آن خارج شده است. توسط پی پت 1 میلی لیتر محلول سولفات منگنز و 1 میلی لیتر محلول یدور آزاید سدیم را به نمونه اضافه می کنیم.بطری را تکان داده می گذاریم دو فاز در محلول تشکیل شود . رسوبات ته نشین گردند.
در بطری را برداشته 1 میلی لیتر اسید سولفوریک غلیظ را به آهستگی در طول گردن بطری اضافه می کنیم.دوباره بطری را تکان داده تا هیچ فلاکی در محلول دیده نشود.حدود 5 دقیقه صبر می کنیم و بعد محلول حاصله را تیتر می کنیم.
در این مرحله از تیوسولفات سدیم به عنوان تیترانت و چسب نشاسته به عنوان معرف استفاده می کنیم.تیتراسیون را تا از بین رفتن کامل رنگ آبی ادامه می دهیم.
اکسیژن محلول موجود بر حسب مییلی گرم در لیتر بیان می شود.و با میزان کل میلی لیتر از محلول تیوسولفات سدیم 025/0 نرمال برابر است.
ب) روش الکترود غشائی:
انواع مختلفی از الکترودهای غشائی در دسترس می باشد.در کلیه این وسائل جریان نفوذی به طور خطی با غلظت اکسیژن مولکولی در نمونه ی آزمایش مناسب است.
این روش بیشتر برای تعیین اکسیژن محلول نمونه هایی توصیه می شود که دارای مواد مزاحمی هستند که در روش تیتر کردن مشکل به وجود می آورند.مثلا برای نمونه های که سولفیت،تیوسولفات،کلر آزاد،رنگ،کدورت و لخته ی بیولوژیکی دارند،کاربرد دارد.البته بسته به نوع شرکت سازنده روش تنظیم و قرائت الکترودهای غشایی مختلف متفاوت می باشد.
DO متر محلول شامل یک الکترود است که نمونه ی محلول در آن توسط غشائی که نسبت به اکسیژن خاصیت تراوائی دارد نگهداری می شود.زمانی که اکسیژن از میان غشاء می گذرد و به الکترود می رسد عمل انتقال الکترون و اکسیژن مولکولی اتفاق می افتد.
انتقال الکترون باعث عبور جریان از دستگاه اندازه گیری جریان الکتریکی می شود. دستگاه اندازه گیری جریان دارای یک آمپر سنج و یک الکترود مرجع است که در اینجا مقدار جریان با مقدار اکسیژن محلول در نمونه متناسب است.
کالیبره کردن دستگاه DO متر:
1. دستگاه را روشن می کنیم و 10 تا 15 دقیقه صبر می کنیم تا به حالت پایدار در آید.
2. دستگاه را برای خواندن صفر می کنیم.
3. درجه حرارت محیط را اندازه گرفته،مقدار اکسیژن موجود در هوا را در درجه حرارت مورد نظر تعیین می کنیم.
4. الکترود را برای حالت اشباع اکسیژن کالیبره می کنیم و آن را در داخل یک بطری کوچک قرار می دهیم و ته الکترود را با یک حوله ی مرطوب کاغذی می پوشانیم.
5. دستگاه ( متر) را برای شرایط خواندن روشن می کنیم.می گذاریم تا دستگاه به حالت سکون قرار گیرد و عمل قرائت را برای مقدار اکسیژن اشباع در حالت تصحیح شده تنظیم می نمائیم.
تجزیه و تحلیل:
از بین دو روش ذکر شده در بالا روش تیتراسیون وینکلر در مقایسه با روش الکترود غشائی به تجهیزات آزمایشگاهی و زمان بیشتری نیاز دارد. اما روش الکترود غشایی روشی نوین است که با آموزش مسئول آزمایشگاه می توان از این روش جدید برای تعیین DO در آب استفاده کرد.
همان طور که می دانیم روش تیتراسیون مشکلات مربوط به خود را دارد که در بخش تیتراسیون به آن اشاره شده است..
(جهت دسترسی به مطالب به روز به سمت چپ سایت بخش آخرین مطالب مراجعه کنید)
سلام. در صورت سنجش اکسیژن به روش وینکلر، چه مدت بعد از بدست آمدن نمونه میشه اکسیژن گرفت؟ مواد آلی بالا چه تاثیری میتونه روی اکسیژن بگذاره؟