سایت بهداشت محیط ایران

سایت بهداشت محیط ایران

بهداشت محیط،آب وفاضلاب، مواد زائد ، بهداشت مواد غذایی،استخدامی بهداشت محیط
سایت بهداشت محیط ایران

سایت بهداشت محیط ایران

بهداشت محیط،آب وفاضلاب، مواد زائد ، بهداشت مواد غذایی،استخدامی بهداشت محیط

تعیین درصد سولفات در آب

تعیین درصد سولفات در آب

مواد مورد نیاز:

    اسید کلریدریک غلیظ 37 درصد (d = 1.19)
    کلرور باریم  100 گرم در لیتر کلرور باریم (BaCl2.2H2O) را در آب مقطر حل نموده وحجم را به یک لیتر برسانید .
    محلول نیترات نقره 0.1 نرمال

وسائل مورد نیاز:

    بشر 100 و 500 میلی‌لیتری
    کاغذ صافی بافت متوسط (باند سفید) یا واتمن 40
    کاغذ صافی بافت ریز (باند آبی) یا واتمن 42

دستورالعمل آزمایش:

یک گرم از نمونه را به دقت وزن نموده و در یک بشر 100 میلی‌لیتری منتقل نمائید .حدود 25 میلی‌لیتر آب مقطر سرد اضافه نموده و درحالیکه ‌به ‌شدت به‌هم می‌زنید، حدود 5 میلی‌لیتر اسید کلریدریک غلیظ اضافه نمائید. محلول را گرم کرده و ذرات را با ته ‌میله ‌هم زن خرد نمائید ، تا مطمئن شوید تجزیه ‌بطور کامل ‌انجام شده و سولفاتهای موجود در اسید حل شده اند. مواد باقیمانده در ته ‌ظرف، سیلیس‌ و سایر مواد نامحلول هستند. محلول را تا حجم 50 میلی‌لیتر رقیق نموده و تا نزدیک نقطه جوش به مدت 15 دقیقه حرارت داده و سپس با کاغذ صافی بافت متوسط یا واتمن 40 در یک بشر 400 میلی‌لیتری صاف نمائید . رسوب را با آب مقطر گرم بشوئید تا حجم محلول به 250 میلی‌لیتر برسد (نکته 1) . محلول را تا نزدیک نقطه جوش حرارت دهید (نکته 2). به آرامی  قطره قطره 20 میلی‌لیتر محلول کلرور باریم ضمن هم زدن شدید اضافه نمائید و بگذارید به‌همان حال بجوشد (نکته 3) تا رسوب بطور کامل ظاهرشود. محلول را به مدت 12 تا 24 ساعت زیر نقطه (حدود 60 درجه سانتیگراد) بحال خود بگذارید تا رسوب هضم شود. دقت کنید که حجم محلول حدود 260 - 225 میلی‌لیتر باقی بماند. کمبود حجم را با مقطر جبران نمائید . سپس محلول را با کاغذ صافی بافت ریز (باند آبی) بدون خاکستر (Ashless) یا واتمن 42 صاف نمائید .بالاخره رسوب را به کاغذ صافی منتقل نموده و با استفاده از میله شیشه ای سر لاستیکی، آخرین آثار رسوب را از بشر جدا نمائید . سپس رسوب را با آب مقطر گرم شستشو دهید تا عاری از یون کلر گردد. کاغذ صافی مرطوب را به دور رسوب تا بزنید و آن را در بوته چینی یا پلاتینی که قبلا به وزن ثابت رسیده است قرار دهید. بوته را در اون یا در درجه حرارت کم خشک کنید و پس از خشک شدن به آرامی بسوزانید تا در اثر شعله کاغذ صافی سوخته‌و مواد فرار متصاعد گردند. سپس حرارت را بالا ببرید. هنگامی‌که رسوب سفید شد بوته را در کوره در  حرارت  900 – 800 درجه سانتیگراد به مدت نیم ساعت  قرار دهید (نکته 4) . سپس بوته را خارج و پس از سردکردن در دسیکاتور ، وزن نمائید .

نکته 1: طبق استاندارد ایران ، PH محلول را کنترل کنید که‌بین 1 تا 1.5  باشد. در غیر اینصورت با اسید کلریدریک (11+1) و یا محلول آمونیاک (16+1) آن را تنظیم نمائید .

نکته 2: طبق استاندارد ایران ، محلول را 5 دقیقه بجوشانید.

نکته 3: طبق استاندارد ایران ، محلول را 15 دقیقه بجوشانید.

نکته 4: طبق استاندارد ایران ، به مدت 15 دقیقه در کوره قرار دهید .

محاسبات :

درصد سولفات نمونه برحسب SO3 برابر است با :

% SO3 =  34.3 ×   وزن رسوب BaSO4

اگر نمونه سنگ‌گچ باشد، درصد سولفات را بصورت CaSO4.2H2O گزارش‌می‌کنند:

% CaSO4.2H2O =  73.77  ×   BaSO4 وزن رسوب

 

یادآوری :

آزمایش‌سریع مورد نظر باشد می‌توان زمان هضم را به 3 تا 4 کاهش داد با این وجود ممکن است نتایج با مدت 12 تا 24 ساعت تطابق نداشته‌باشد.
اگر کاغذ صافی خیلی سریع ‌ذغال شود باعث احیا جزئی رسوب BaSO4 به BaS می‌گردد.
هنگام حرارت دادن بوته در کوره نباید شعله ‌تولید گردد (پس از اطمینان از اینکه کاغذ صافی کاملا سوخته‌شده و رسوب سفید شد آن را در کوره قرار دهید) .
محلول صاف‌شده در آزمایش ‌باقیمانده نامحلول را می‌توان برای تعیین سولفات بکار برد.
رسوب گیری باید در محلول داغ و رقیق صورت گیرد زیرا محلول رقیق داغ هم رسوبی‌سایر یونها را کاهش می‌دهد و همچنین رسوبات کامل و درشت می‌شوند .به ‌همین دلیل محلول را تا حجم 250 میلی‌لیتر رقیق می‌کنند و تا نزدیک نقطه جوش حرارت می‌دهند.
افزودن آهسته کلرور باریم و هم زدن مداوم منجر به رسوب کردن اولین ذرات می‌شود که ‌به عنوان هسته‌های اولیه ‌عمل می‌کنند و به تدریج همراه رسوب کردن ماده بزرگ‌ می‌شوند.

قراردادن محلول به مدت 12 تا 24 ساعت باعث هضم رسوب می‌شود. در عمل هضم ذرات رسوب  درشت و قابل صاف‌کردن می‌شوند و همچنین باعث حذف ‌ناخالصی موجود در شبکه‌های بلور می‌گردد. در طی عمل هضم نباید محلول هم زده شود













جهت اطلاع از مطالب به روز سایت به کانالهای ما در شبکه های اجتماعی بپیوندید.