استاندارد روش تعیین یون فلوئور در آب

استاندارد روش تعیین یون فلوئور در آب

دانلود استاندارد 2351

دانلوددستورالعمل و روش های اندازه گیری عوامل فیزیکو شیمیایی و مواد شیمیایی معدنی سمی در

آب آشامیدنی

1- هدف

هدف از ارائه این استاندارد تشریح چگونگی اندازه‏گیری یون فلوئور در آب به دو روش زیر می‏باشد .

الف - روش فتومتری .

ب - روش الکترود منتخب

2- دامنه کاربرد

در روش " الف " فلوئور موجود در آب به وسیله تقطیر جدا شده و اندازه‏گیری یون فلوئور در چکیده آن به وسیله معرف ¹ Spadans انجام پذیرفته که به کمک این روش مقادیر صفر تا 1/4 میلی‏گرم در لیتر (ppM) فلوئور اندازه‏گیری خواهد شد .

در روش " ب " اندازه‏گیری به طور دقیق توسط دستگاه الکترود منتخب انجام میشود که در این روش احتیاجی به تقطیر نبوده زیرا روش انتخاب یونی بر خلاف روشهای رنگ سنجی مورد تاثیر عوامل تداخل کننده قرار نمی‏گیرد و توسط این روش غلظتهای 0/1 تا 1000 میلی‏گرم در لیتر (ppM) اندازه‏گیری می‏شود .

3- خلوص مواد

3-1- مواد شیمیائی به کار رفته باید از نوع خالص شیمیائی برای تجزیه باشد و از سایر مواد شیمیائی در صورتی می‏توان استفاده نمود که قبلا محرز شود ناخالص‏های موجود در هر یک از مواد شیمیائی موجب کاهش در صحت آزمون نخواهد شد .

3-2- آب مضر مصرفی باید از نوع مخصوص مطابق با ویژگیهای آب مضر مصرفی در آزمونهای آب استاندارد شماره 1728 ایران باشد .

4- نمونه برداری

نمونه برداری از آب در آزمونهای روزمره باید مطابق با استاندارد شماره 2348 ایران ( روش روزمره نمونه برداری آب ) و در موارد داوری از استاندارد شماره 2347 ایران ( روش نمونه برداری آب ) استفاده شود .

5- روشهای آزمون

5-1- روش (( الف ))

5-1-1- دامنه کاربرد : این روش در اندازه‏گیری دقیق یون فلوئور در آب به خصوص آبهای دارای مقدار زیاد پس آب به کار رفته و مواردی مانند آبهای شور غلیظ و یا پس آبهای روغنی را شامل نمی‏گردد .

5-1-2- خلاصه روش : فلوئور موجود در آب به صورت اسید ئیدروفلوئور و سیلیسیک تقطیر شده و مقدار آن به وسیله مقدار اثر رنگ بری بر روی رنگ معرف Spadns به طریقه فتومتری اندازه‏گیری می‏شود .

یادآوری : عمل تقطیر را در صورتی می‏توان بدون تأثیر بر روی نتیجه آزمون حذف کرد که مقدار مواد مزاحم کمتر از مقادیر داده شده در جدول شماره یک باشد .

5-1-3- مواد مزاحم : در تقطیر نمونه مواد زیر با مقادیر تجربی داده شده ایجاد تداخل می‏نماید .

الف - آلومینیوم با غلظت بیشتر از lit/mg 300 و دی‏اکسید سیلیس به صورت سیلیس کلوئیدی به مقدار بیشتر از 400 mg/litو دی اکسید سیلیس به صورت سیلیکات به مقدار بیشتر از lit/mg 300 که عمل تشخیص فلوئور را کند می‏نماید .

ب - فلوئور بیشتر از lit/mg 3 که در جدار مبرد شیشه‏ای مستقر می‏شود , علاوه بر کاهش نتیجه در تقطیرهای بعدی در مورد نمونه‏های که دارای فلوئور کمتری می‏باشد تداخل افزایشی دارد بنابراین در چنین مواردی لازم است مبرد را با 300 الی 400 میلی‏لیتر آب مقطر شستشو داده و حاصل را به چکیده تقطیر اضافه و سپس حجم کل را به یک لیتر رسانید . و یا طبق تشخیص آزمون کننده مقدار معین از نمونه را تا 300 میلی‏لیتر رقیق کرد .

ج - کلرور در غلظتهای زیاد مانند آبهای شور و یا آب دریا با غلظتهای بیشتر از lit/mg 2500 باشد در بالن تقطیر ایجاد رسوب می‏نماید که رقیق کردن نمونه بوسیله آب مقطر عاری از فلوئور و کاهش غلظت مواد جامد در کمتر شدن آن مؤثر می‏باشد .

ه - نمونه‏های محتوی مواد روغنی که باعث دو فاز شدن تقطیر می‏شود را برای اندازه‏گیری دقیق فلوئور باید به وسیله حلال مناسب ( مانند اتر , کلرفرم , بنزن و غیره ) استخراج و سپس روی حمام بخار و گرم کردن نمونه , باقیمانده جزئی حلال را نیز خارج کرد .

5-1-4- وسایل مورد نیاز

الف - دستگاه تقطیر : طبق شکل شماره یک بالن این دستگاه باید از نوع شیشه پوروسیلیکات به حجم یک لیتر بوده و دستگاه مجهز به ترمومتر ºC 200 باشد .

ب : فتومتر : اسپکترفتومتر مناسب برای اندازه‏گیری در 570 نانومتر که ضخامت سلول حداقل 1/0 سانتیمتر باشد . و یا فتومتر مجهز به فیلتر سبز - زرد که حداکثر عبور آن بین 550 تا 580 نانومتر و حداقل ضخامت سلول یک سانتیمتر باشد .

5-1-5- مواد مورد نیاز

الف - محلول معرف اسید زیرکونیل – Spadns : حجم مساوی اسید زیرکونیل و محلول Spadns را با هم مخلوط نمائید پایداری این محلول در حدود دو سال می‏باشد .

ب - محلول مبنأ ml 10 محلول Spadns را به 100 میلی‏لیتر آب اضافه و ml 7 اسیدکلرئیدریک ( چگالی 1/19) را تا حجم ml 10 با آب رقیق نموده و به آن بیافزائید .

این محلول پایدار بوده و قابل استفاده مجدد می‏باشد .

ج - سولفات نقره جامد (Ag₂SO₄)

د - محلول ارسنیت سدیم (2 گرم در لیتر )

ه - محلول استاندارد فلوئورسدیم (0/01mgF ± 1ml) مقدار 0/2210 گرم فلوئورسدیم (NaF) را در آب حل کرده و حجم آنرا به یک لیتر رسانیده و سپس مقدار 100 میلی‏لیتر از این محلول را برداشته و تا یک لیتر رقیق کرده و در شیشه مقاوم در مقابل مواد شیمیائی و یا پلی‏اتیلن نگهداری کنید .

و - محلول Spadns (lit/g 1/916) : مقدار 0/958 گرم معرف Spadns را در آب حل کرده و حجم آنرا به 500 میلی‏لیتر برسانید , این محلول به شرط قرار گرفتن در بطری در بسته و دور از تابش نور پایدار خواهد ماند .

ژ - اسید سولفوریک غلیظ ( با چگالی 1/84)

ح - معرف اسید زیرکونیل (0/266 گرم ZrOCL₂, 8H₂O در لیتر ):

مقدار 0/133 گرم زیرکونیل کلراید با هشت مولکول آب متبلور را در 25 میلی‏لیتر آب حل کرده و مقدار 350 میلی‏لیتر اسیدکلرئیدریک غلیظ اضافه کرده و سپس به حجم 500 میلی‏لیتر برسانید .

5-1-6- تنظیم مقیاس

الف - با به کار بردن محلول استاندارد فلوئور (0/01 mgF = 1ml) و رقیق کردن آن تا حجم 50 میلی‏لیتر , یک مجموعه محلولهای استاندارد با غلظت معلوم بین 0/00 تا 1/40 میلی‏گرم در لیتر (PPM) تهیه کنید .

محلول استاندارد (ml) مصرفی غلظت حاصل پس از رسیدن به حجم 50ml

محلول استاندارد (ml) مصرفی	غلظت حاصل پس از رسیدن به حجم ml 50
ــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــ	ــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــ
F mg 0/01 = ml 1/0	MgF/lit
0/00	0/00
1/00	0/20
2/00	0/40
3/00	0/60
4/00	0/80
5/00	1/00
6/00	1/20
7/00	1/40

ب - در صورتی که نمونه مورد آزمون دارای کلر آزاد باشد , مقدار دو قطره محلول ارسنیت سدیم نیز به هر کدام از محلولهای استاندارد فوق افزوده و سپس مقدار 10/0 میلی‏لیتر معرف اسید زیرکونیل - Spadns اضافه و به خوبی مخلوط نمائید .

برای حصول اطمینان از اختلاط معرف رنگی با نمونه توجه فوق العاده مبذول دارید . فتومتر را برای صفر درصد جذب آماده کرده و با قرائت اعداد مربوطه به محلولهای استاندارد , منحنی جذب را بر حسب غلظت‏های فلوئور ترسیم کنید .

در صورت استفاده از محلولهای جدید معرف Spadns باید این منحنی را دوباره تهیه کرد .

5-1-7- روش کار

الف : تقطیر

1- مقدار 400 میلی‏لیتر آب را در بالن تقطیر ریخته و 200 میلی‏لیتر اسیدسولفوریک غلیظ ( چگالی 1/84) را به آهستگی و در حال هم زدن محلول , به آن اضافه کنید . چند سنگ جوش انداخته و دستگاه را وصل نمائید . بالن را تا 180 درجه سانتیگراد حرارت دهید ( ترجیحا از اجاق برقی استفاده شود ) در این موقع سر ترمومتر باید درون محلول باشد . حاصل تقطیر را دور بریزید . در این نقطه نسبت آب و اسید تنظیم شده است .

2- حرارت مخلوط آب و اسید را تا 100 درجه سانتیگراد کاهش داده و 300 میلی‏لیتر نمونه اضافه کنید و پس از مخلوط کردن , به طریقه فوق تقطیر نمائید تا درجه حرارت مخلوط به 180 درجه سانتیگراد برسد . ( تقطیر در درجه حرارت بیشتر از 180 درجه سانتیگراد مجاز نمی‏باشد .)

یادآوری : چنانچه دمای مخلوط به بالاتر از 180 درجه سانتیگراد برسد . انتقال سولفاتها بسیار زیاد شده و به عنوان یک عامل مزاحم در اندازه‏گیری فلوئور عمل می‏کند .

3- چکیده را در یک ظرف مدرج مناسب جمع‏آوری کنید , و در صورتی که از یک بالن ژوژه به ظرفیت 300ml استفاده شود . می‏توان کاربرد ترمومتر را حذف و تقطیر را پس از رسیدن به حجم 300 میلی‏لیتر متوقف کرد .

4- در صورتی که نمونه محتوی کلر به مقداری باشد که در ادامه آزمون ایجاد مزاحمت نماید . به ازاء هر میلی‏گرم کلر موجود مقدار 5 میلی‏گرم سولفات نقره اضافه کنید .

5- محلول تقطیر نشده آب و اسید موجود در بالن تا زمانی که غلظت مواد در آن به مقادیر داده شده در بند (5-1-3) برسد قابل استفاده مجدد می‏باشد .

ب - تجزیه

1- در صورتی که نمونه دارای کلر آزاد در حد قابل انتظار موجود در آب آشامیدنی باشد , یک قطره محلول ارسنیت شدیم به ازاء هر 0/1 میلی‏گرم کلر موجود به 50 میلی‏لیتر چکیده ( و یا نمونه در صورتیکه از تقطیر استفاده نشود ) افزوده و در انتها دو قطره اضافی نیز بر روی آن بچکانید .

یادآوری : در صورتی که از محلول ارسنیت سدیم استفاده میشود , دو قطره از این محلول را نیز باید به محلولهای استاندارد و مقایسه اضافه کرد .

2- مقدار 50 میلی‏لیتر از نمونه را که غلظت فلوئور در آن کمتر از 0/028 میلی‏گرم است ( در صورت لزوم باید با رقیق کردن نمونه غلظت را به حدود غلظت فوق رسانید ) به داخل یک لوله نسلر و یا مشابه آن انتقال دهید .

مقدار 10/0 میلی‏لیتر مخلوط معرف اسید زیرکونیل - Spadns بر روی آن ریخته و به خوبی مخلوط کنید تا تمام معرف رنگی به خوبی ترکیب شود .

3- درصد جذب نور را نسبت به محلول مقایسه که مقدار جذب آن برابر صفر تنظیم شده است , قرائت کنید .

4- در صورتی که عدد قرائت شده خارج از منحنی قرار گیرد باید آزمون را با مقدار کمتری از نمونه تکرار کرد .

یادآوری : درجه حرارت نمونه و محلولهای استاندارد باید یکسان باشد .

5- در صورت مشکوک بودن به مزاحمت آلومینیوم , با به تأخیر انداختن زمان قرائت به سادگی می‏توان مزاحمت آلومینیوم را حذف کرد .

زمان لازم برابر دو ساعت به ازاء هر lit/mg 3 (ppM) آلومینیوم می‏باشد .

5-1-8- محاسبه

الف - غلظت یون فلوئور در آب بر حسب میلی‏گرم در لیتر از رابطه زیر بدست می‏آید .

که در آن

A = فلوئور اندازه‏گیری شده به طریقه کالریمتری بر حسب mg در لیتر

V =حجم آزمونه به میلی‏لیتر

5-2- روش “ ب “

5-2-1- دامنه کاربرد : این روش مناسب اندازه‏گیری غلظت یون فلوئور در آبهای پالایش شده و اغلب پس آبهای صنعتی است که روش نیازی به تقطیر نداشته باشد و به کمک آن می‏توان غلظتهای یون فلوئور از 0/1 تا 1000 میلی‏گرم در لیتر (ppM) را اندازه‏گیری کرده نمونه‏هائی که مواد جامد محلول در آن بیشتر از 10000 میلی‏گرم در لیتر (ppM) است توسط این روش قابل اندازه‏گیری نمی‏باشد .

5-2-2- خلاصه روش

الف - فلوئور به طریقه پتانسیومتری با الکترود منتخب یون فلوئور که یک الکترود استاندارد مبنأ از نوع نیز به آن ملحق شده است به کمک یک دستگاه pH متر با مقیاس وسیع بر حسب میلی‏ولت و یا یک دستگاه ویژه یون سنجی که مستقیما بر حسب غلظت یون فلوئور مدرج است , اندازه‏گیری می‏شود .

پ - الکترود منتخب فلوئور دارای کریستال فلوئور لانتانیم می‏باشد .

5-2-3- مواد مزاحم :

الف - pH نمونه باید بین 5 تا 9 باشد و خارج از حدود اشل pH متر ایجاد اختلال خواهد کرد .

ب - کاتیونهای چند ظرفیتی Al⁺³, Fe⁺³, Si⁺⁴ که با فلوئور کمپلکس رنگی می‏دهند , تولید مزاحمت کرده و درجه اختلال بستگی به غلظت یون فلوئور , غلظت کاتیونهای موجود و pH نمونه دارد ( جدول شماره 2)

اضافه کردن محلول بافر با pH برابر 5 که محتوی یون سیترات است با ایجاد کمپلکس با آلومینیوم ( معمول‏ترین عامل تداخل کننده) , سلیسیم و آهن مواد مزاحم و مشکل pH را حذف می‏نماید .

ج - موادی که در روشهای اندازه‏گیری دیگر معمولا ایجاد مزاحمت می‏کنند مانند سولفات و یا فسفات در این روش تداخل نخواهند کرد .

5-2-4- وسایل مورد نیاز

الف - دستگاه pH متر با مقیاس وسیع بر حسب میلی‏ولت و یا دستگاه ویژه یون‏سنجی

ب - الکترود منتخب یون فلوئور

ج - الکترود استاندارد مبنأ ²

د – مخلوط کن مغناطیسی که بهم زن آن دارای پوشش تفلون باشد .

5-2-5- مواد مورد نیاز

الف - محلول بافر (pH برابر 5 تا 5/5): به 500 میلی‏لیتر آب مقطر که در بشر 1000 میلی‏لیتری ریخته‏اید مقدار 57 میلی‏لیتر اسیداستیک گلاسیال و 58 گرم کلرور سدیم و 0/30 گرم سیترات سدیم با دو مولکول آب تبلور اضافه کرده تا حل شدن بهم زده و تا درجه حرارت اطاق سرد کنید .

pH محلول بافر را با استفاده از محلول ئیدروکسیدسدیم 5 نرمال ( در حدود 150 میلی‏لیتر مورد نیاز است ) بین 5 تا 5/5 تنظیم کرده و پس از انتقال به بالن ژوژه یک لیتری به حجم برسانید .

ب - محلول فلوئورسدیم استاندارد ( فلوئور 0/01mg = 1/0ml)

5-2-6- تنظیم مقیاس :

الف - مجموعه محلولهای استاندارد زیر را با استفاده از محلول فلوئورسدیم استاندارد در بالن ژوژه 100 میلی‏لیتری تهیه کنید .

محلول استاندارد بکار رفته برحسب (ml)	غلظت ایجاد شده پس از رسیدن به حجم 100 میلی لیتر mg/lit یون فلوئور
5/00	0/50
10/00	1/00
20/00	2/00

در نمونه‏های غیر معمول که حاوی غلظتهای بالای یون فلوئور است , تهیه محلولهای استاندارد را تا 1000 میلی‏گرم در لیتر می‏توان توسعه داد .

ب - مقدار 50 میلی‏لیتر از هر محلول استاندارد را با پی‏پت به داخل بشر 150 میلی‏لیتری منتقل کرده و پس از ریختن مقدار 50 میلی‏لیتر محلول بافر بر روی آن به وسیله پی‏پت , به کمک بهم‏زدن مغناطیسی مخلوط کنید .

ج - تنظیم pH متر : الکترودها را در محلولهای استاندارد وارد کرده و پتانسیل ایجاد شده را در حال بهم‏زدن تعیین کنید. (از کمترین غلظت شروع نمائید )

الکترودها باید به مدت حداقل سه دقیقه در محلول قرار گیرد و یا پس از رسیدن به رقم ثابت عمل قرائت صورت پذیرد . با استفاده از کاغذ نیمه لگاریتمی غلظت یون فلوئور را بر حسب میلی‏گرم در لیتر بر روی محور لگاریتمی در برابر پتانسیل قرائت شده بر روی محور عددی ترسیم کنید .

( کمترین غلظت بر روی انتهای محور ترسیم می‏شود . )

د - تنظیم دستگاه یون‏سنج : دستگاه را طبق دستور العمل شرکت سازنده با بکار گرفتن محلولهای استاندارد تنظیم کنید .

5-3- روش کار

5-3-1- مقدار 50 میلی‏لیتر نمونه و 50 میلی‏لیتر محلول بافر را در بشر 150 میلی‏لیتری ریخته و بشر را روی مخلوط کن مغناطیسی با سرعت متوسط قرار دهید .

سپس الکترودها را وارد محلول کرده و پس از رسیدن به رقم ثابت و یا گذشت سه دقیقه رقم را قرائت کنید .

در غلظتهای فلوئور کمتر از 0/5 میلی‏گرم در لیتر برای رسیدن به مقدار ثابت زمان بیشتری در حدود 5 دقیقه لازم است ولی در غلظت‏های بالای فلوئور , ارقام ثابت در زمان کوتاه بدست خواهد آمد .

5-3-2- چنانکه از pH متر استفاده می‏شود پتانسیل اندازه‏گیری شده نمونه نامعلوم را با استفاده از منحنی استاندارد به غلظت یون فلوئور تبدیل کنید .

در صورت استفاده از دستگاه یون‏سنج , مقدار فلوئور نمونه نامعلوم را بر حسب میلی‏گرم در لیتر از مقیاس فلوئور دستگاه می‏توان مستقیما قرائت کرد .

جدول شماره یک - غلظت مواد مزاحمی که ایجاد 0/1 میلی‏گرم در لیتر(PPM) خطا به ازاء1/0 میلی‏گرم فلوئور در لیتر(PPM) در روش " الف " می‏نماید .

1- Sodium 2 - (Parasulfopheny largo) - 1,8 -dihydroxy - 3,6 naphtnalene disulfonate

2- Standard single junction, sleeve-type refevence elect

جهت اطلاع از مطالب به روز سایت به کانالهای ما در شبکه های اجتماعی بپیوندید.

(جهت دسترسی به مطالب به روز به سمت چپ سایت بخش آخرین مطالب مراجعه کنید)

سایت بهداشت محیط ایران

سایت بهداشت محیط ایران

برگه‌ها

استاندارد روش تعیین یون فلوئور در آب