سایت بهداشت محیط ایران

سایت بهداشت محیط ایران

بهداشت محیط،آب وفاضلاب، مواد زائد ، بهداشت مواد غذایی،استخدامی بهداشت محیط
سایت بهداشت محیط ایران

سایت بهداشت محیط ایران

بهداشت محیط،آب وفاضلاب، مواد زائد ، بهداشت مواد غذایی،استخدامی بهداشت محیط

تعیین اکسید آلومینیوم در آب

تعیین اکسید آلومینیوم در آب

مواد مورد نیاز:

آمونیاک (1+1)
معرف متیل رد: 0.2  گرم متیل رد را در 100 میلی لیتر اتانول (96 درصد ) حل کرده و پس از خنک شدن صاف نمائید و طبق استاندارد ایران 05/0 گرم متیل رد را در 40  میلی‌لیتر اتانول حل نمائید .
محلول نیترات آمونیوم  20g/lit : مقدار 20 گرم نیترات آمونیوم (NH4NO3) را در آب مقطر حل نموده و حجم را به یک لیتر برسانید . این محلول باید در حضور معرف متیل رد با آمونیاک تا پیدایش رنگ زرد خنثی شده باشد.
محلول نیترات نقره

وسائل مورد نیاز:

    بشر 400 میلی‌لیتری
    کاغذ صافی بافت درشت (باند مشکی) یا واتمن 41

دستورالعمل آزمایش:

به محلول زیر صافی سیلیس‌که بایستی حدود 200 میلی‌لیتر باشد، چند قطره معرف متیل رد و یک گرم کلرور آمونیوم اضافه نموده و محلول را تا نقطه جوش حرارت داده و سپس قطره قطره به آن محلول آمونیاک (1+1) اضافه نمائید تا رنگ محلول زردشود (نکته 1) .در حین رسوب گیری ، محلول را با یک میله شیشه ای بهم زده و به مدت دو دقیقه محلول را بجوشانید تا رسوب کامل‌ و زیادی آمونیاک خارج شود (نکته 2) سپس 5 دقیقه صبر کنید تا رسوب ته‌نشین شود. محلول را با کاغذ صافی باند مشکی در یک بالن ژوژه 500 میلی‌لیتری صاف کرده و رسوب را با محلول نیترات آمونیوم گرم شستشو دهید تا عاری از یون کلر گردد. سپس رسوب را در یک بوته پلاتینی که قبلا به وزن ثابت رسیده و وزن شده است قرارداده و پس از خشک کردن بسوزانید. در مرحله‌ بعد بوته را در کوره در حرارت 25 ±  1000  درجه سانتیگراد حداقل به مدت نیم ساعت قرار دهید و پس از سرد کردن در دسیکاتور ، وزن نمائید .

نکته 1: طبق استاندارد ASTM :  ده تا 20 میلی‌لیتر اسید کلریدریک غلیظ اضافه نموده و تا نقطه جوش حرارت دهید و با محلول آمونیاک (1+1) خنثی نمائید .

نکته 2: طبق استاندارد ASTM ، محلول را تا نقطه جوش حرارت داده و50 تا 60 ثانیه بجوشانید. اگر هنگام جوشاندن امکان پاشیدن محلول وجود داشت ، آن را به مدت 10 دقیقه در حمام بخار یا صفحه ‌داغی که ‌همان درجه حرارت را دارد، قراردهید.

محاسبات :

درصد R2O3 در نمونه برابر است با :

% Al2O3 =100 × ( (وزن نمونه) /(وزن رسوب))

درصد Al2O3 در نمونه برابر است با :

% Al2O3 = % R2O3 - % Fe2O3

یادآوری :

به محلول زیر صافی سیلیس، حدود یک گرم کلرور آمونیوم اضافه می‌کنند. نمکهای آمونیوم برای کنترل بیشتر عمل خنثی شدن محیط و جمع کردن ذرات ریز کلوئیدی رسوب بکاربرده می‌شوند و همچنین از تشکیل نمکهای کمپلکس‌هیدروکسیدهای کلسیم و منیزیم و از همرسوبی کلرور سدیم و انیدرید سولفوریک جلوگیری می‌کنند.
رسوب را نباید با آب داغ شستشو داد زیرا آب گرم باعث پراکندگی رسوب ژلاتینی شده و از کاغذ صافی عبور می‌کند.
نباید اجازه داد رسوبات ژلاتینی Fe(OH)3 و Al(OH)3 قبل از کامل شدن چرخه شستشو خشک شوند، زیرا توده خشک شده منقبض‌ می‌شود و ترک‌ می‌خورد و هر مایعی که ‌از این پس افزوده شود تنها از داخل این ترکها عبور می‌کند و شستشو ی کامل‌انجام نمی‌شود.
رسوبات ژلاتینی Fe(OH)3 و Al(OH)3 روی سطوح تر در جهت عکس‌نیروی ثقل پخش می‌شوند . بنابر این برای جلوگیری از این پدیده ، هیچ وقت صافی را بیش‌ از سه‌ چهارم ظرفیت آن پر  نکنید .
برای انتقال کامل رسوب به کاغذ صافی‌از همزن سر لاستیکی استفاده نمائید .سر لاستیکی همزن را قبل از استفاده باید با محلول شستشو ، تر کرد .ضمنا برای پاک‌کردن آخرین آثار رسوب ، می‌توان از قطعه‌کوچکی کاغذ صافی ‌بدون خاکستر استفاده نمود.
رسوب را با محلول نیترات آمونیوم گرم شستشو دهید زیرا نیترات آمونیوم از کلوئیدی شدن رسوب جلوگیری می‌کندو محلول گرم آن مواد خارجی را بهتر حل میکند و بدین ترتیب سرعت صاف‌کردن افزایش‌می‌یابد.
هنگام اشتعال رسوب ، کاغذ صافی نباید شعله‌ور شود. پس از سوزاندن کامل، رسوب را در کوره قرار دهید زیرا کربن کاغذ صافی بعنوان عامل ‌احیا کننده عمل می‌کند و ممکن است باعث کاهش جزئی Fe2O3 به Fe3O4 یا حتی ‌آهن فلزی گردد.
آمونیاک مصرفی باید عاری از گازکربنیک ‌باشد، زیرا با CaO موجود در سیمان تولید کربنات کلسیم می‌کند.
اگر مقدار Fe2O3 زیاد باشد بهتر است گهگاهی‌ اجازه دهید رسوب ته‌نشین شود تا رنگ محلول فوقانی قابل روئیت باشد. مشاهده یک قطره معرف هنگامیکه‌ درون محلول فرو می‌رود می‌تواند در کنترل اسیدیته ‌کمک خوبی‌ باشد. محلول بایستی هنگام صاف‌کردن کاملا زرد باشد. درغیراینصورت بایستی با اضافه کردن آمونیاک آن را خنثی نموده ، یا رسوب گیری را تکرار کرد.
باید دو قطره معرف متیل رد به محلول نیترات آمونیوم در ظرف شستشو اضافه نموده و به‌اندازه کافی آمونیاک افزود تا رنگ محلول به‌ طور کامل زردشود. این عمل را می‌توان هنگام تهیه محلول نیترات آمونیوم انجام داد.
چنانچه رسوب R2O3 در فضای باز بماند گاز CO2 موجود در هوا را جذب و با آهک موجود در سیمان تولید کربنات کلسیم می‌نماید که این کربنات همراه R2O3 توزین و باعث افزایش میگردد . بنابر این باید بلافاصله پس از تشکیل رسوب ، آن را صاف‌ و سوزاند.

بمنظور دقت در عمل رسوب گیری ، کاغذ صافی محتوی رسوب را داخل بشر اولیه‌ منتقل نموده و آن را در اسید کلریدریک (1+1) کاملا حل نمائید . برای بهتر حل شدن ، محلول را کمی حرارت دهید . مجددا عمل رسوب گیری را با محلول آمونیاک تکرار کنید .













جهت اطلاع از مطالب به روز سایت به کانالهای ما در شبکه های اجتماعی بپیوندید.