جامدات
مقدمه :
واژه های «جامدات»، «مواد معلق» و «مواد محلول» به عنوان معادل واژه های «باقیمانده»، «مواد صاف نشدنی»، و «مواد صاف شدنی» به کار می روند. جامدات، ذرات معلق یا مواد محلول موجود در آب با فاضلاب می توانند بر کیفیت آب تأثیر منفی بگذارند. آبهایی که میزان مواد محلول آنها بالاست عموماً طعم نامطلوبی داشته و استفاده از آن برای مصرف کننده ناخوشایند است. به همین دلیل مقدار 500 میلیگرم در لیتر از جامدات محلول برای آبهای آشامیدنی مطلوب شناخته شده است. آبهایی که میزان املاح معدنی آنها بالاست در اکثر صنایع غیرقابل استفاده اند. آبهایی با ذرات معلق زیاد نیز از نظر ظاهر و مصارفی نظیر شستشو و استحمام نامناسبند. به منظور کنترل فرآیندهای تصفیه فیزیکی و بیولوژیکی فاضلاب و برای رعایت غلظت مجاز جامدات در پساب خروجی، اندازه گیری جامدات در فاضلاب ها اهمیت زیاد دارد.
1- تعاریف :
جامدات کل اصطلاحاً به مواد باقیمانده پس از تبخیر حجم مشخصی از نمونه که در یک کوزه با دمای معین خشک شده باشد اطلاق می شود. جامدات کل شامل «جامدات محلول»، بخشی که از صافی با تخلخل 2/5 میکرون (یا کوچکتر) عبور می کند و «جامدات معلق»، جزئی که به وسیلۀ صافی نگه داشته می شود، می باشد. نوع صافی میزان تخلخل آن، سطح مقطع و ضخامت صافی به علاوه ویژگی های فیزیکی ذرات و مقدار مواد ته نشین شده روی صافی از عوامل اصلی و مؤثر بر فرایند جداسازی مواد معلق و محلول توسط صافی می باشند.
«کل جامدات ثابت»، عبارتی است که اصطلاحاً برای بیان کل جامدات محلول و معلق باقیمانده پس از حرارت دادن نمونه تا خشک شدن کامل در کوره ای با دمای زیاد (500 تا 600 درجه سانتیگراد) به کار می رود. کاهش وزن در اثر سوزاندن نمونه در دمای بالا مربوط به «جامدات فرار» است.
هر چند در این دما نه تنها ترکیبات آلی بلکه برخی مواد معدنی نیز تجزیه می شوند. به همین جهت تمایز واقعی بین مواد آلی فرار از ترکیبات معدنی فرار امکان پذیر نیست. میزان دقیق مواد آلی با انجام آزمایش هایی مانند اندازه گیری کل کربن آلی، تعیین BOD و COD بهتر مشخص می شود.
«جامدات قابل ته نشینی» به مواد معلقی که پس از مدت زمان معینی ته نشین می شوند اشاره دارد و ممکن است، بسته به روش جداسازی شامل مواد شناور هم باشد.
2- منابع خطا :
نحوۀ نمونه برداری اولیه یا مراحله بعدی برداشت نمونه برداری آزمایش به ویژه از نمونه های شامل دو یا سه فاز می تواند خطاهای اساسی در کار ایجاد کند. چنین نمونه هایی را هنگام انتقال از ظرفی به ظرف دیگر می بایست کاملاً مخلوط و همگن نمود. برای اطمینان از یکنواختی نمونه وقتی از نمونه اصلی برداشت می شود باید طبق دستورالعمل ویژه رفتار کرد. مثلاً نمونه ها را به همزن مغناطیسی خوب مخلوط نمود. اگر جامدات معلق وجود دارد. نمونه را می بایست با پیپت های دهان گشاد برداشت. اگر مقداری از نمونه به ظرف چسبیده باشد آن را در محاسبات و نتایج منظور داشت. در مورد نمونه هائی که هنگام تبخیر یا خشک شدن پوسته یا قشری بر سطح مایع تشکیل داده و از تبخیر آب جلوگیری می کنند نیز باید روش های پیشگیری از این مسئله را بکار برد. در نمونه های حاوی ذرات مغناطیسی نمی بایست از همزن مغناطیسی استفاده نمود.
دمایی که نمونه در آن خشک می شود اثر مهمی روی نتایج دارد، چون مواردی نظیر کاهش وزن در اثر خروج مواد آلی فرار، میزان آبی که به شکل فیزیکی بین ذرات رسوب گیر می افتد، آب تبلور، گازهای حاصل از تجزیه شیمیایی مواد در اثر گرما و همچنین افزایش وزن ناشی از اکسیداسیون برخی ترکیبات، وابسته به دما و مدت زمان حرارت دادن نمونه است. هر نمونه باید پس از خشک شدن با دقت و توجه زیاد در دسیکاتور قرار داده شده و برای پیشگیری از تماس با رطوبت هوا درپوش دسیکاتور زیاد باز و بسته نشود. برخی از نمونه ها ممکن است وقتی در دسیکاتور قرار می گیرند به خشک کننده های قویتر نیاز داشته باشند.
رسوبات خشک شده در دمای 103 تا 105 درجه سانتیگراد ممکن است علاوه بر آب تبلورشان، آبی که بین ذرات رسوب گیر می افتد را هم نگه دارند. در دمای اشاره شده، آزاد شدن CO2 منجر به تبدیل بی کربنات به کربنات می شود. در این دما، معمولاً کاهش مواد آلی فرار در اثر تبخیر، بسیار کم است و چون حذف آب بین ذرات در این دما به کُندی صورت می گیرد، دستیابی به یک وزن ثابت ممکن است زمان زیادی نیاز داشته باشد.
در دمای 2oC +180 تقریباً همۀ آب بین ذرات تبخیر می شود. ولی مقداری از آب تبلور، بویژه اگر سولفات در نمونه باشد، باقی می ماند. در دمای اشاره شده، مواد آلی احتمالاً در اثر تبخیر کاهش یافته، امّا کاملاً از بین نمی روند. در اثر تبدیل بی کربتات ها به کربنات ها CO2 کاهش می یابد و بخشی از کربنات ها نیز ممکن است به اکسیدها یا نمکهای بازی تجزیه شوند. در این دما مقداری از نمکهای کلرید و نیترات نیز می توانند از بین بروند. عموماً نتیجه تعیین میزان مواد محلول با روش تبخیر و خشک کردن در دمای oC 180 نسبت به دماهای پائین تر، به نتایج حاصل از اندازه گیری یکایک مواد معدنی و سپس محاسبه مجموع آنها نزدیکتر است.
برای شستن صافی ها و مواد صاف شده و تمیز کردن وسایل آزمایشگاهی می بایست از آب نوع III استفاده شود. برخی نمونه ها ممکن است به آبی با کیفیت بالاتر نیاز داشته باشند.
در نمونه های حاوی روغن یا چربی و مواد مشابه، به علت مشکلات خشک کردن تا وزن ثابت در یک مدت زمان قابل قبول، نتایج مطمئنی به دست نمی آید.
برای بالا بردن کیفیت کار بهتر است نمونه ها چند بار آزمایش شوند. نمونه ها باید حتی الامکان تا رسیدن به وزن ثابت خشک شوند. به این ترتیب که مراحل خشک کردن، سرد کردن و توزین برای هر نمونه چند بار تکرار شود. در برخی موارد به منظور اندازه گیری یک جزء غیرمتعارف در جامدات تغییراتی در روش های تشریح شده صورت می گیرد. این تغییرات می بایست همراه نتایج گزارش شوند.
3- جابجائی و محافظت نمونه ها :
بهتر است از بطری های پلاستیکی یا شیشه ای مقاوم که مواد معلق به دیوارۀ آن نمی چسبد استفاده گردد. چون تثبیت نمونه ها امکان پذیر نیست آزمایش باید سریعاً انجام شود.
نمونه ها تا زمان آزمایش در دمای 4 درجه نگهداری می شود تا تجزیه میکروبیولوژیکی جامدات به حداقل ممکن برسد. باید سعی گردد که نمونه ها تا 24 ساعت پس از نمونه برداری آزمایش شوند، در هیچ شرایطی نباید نمونه را بیش از 7 روز نگه داشت. نمونه ها را می بایست پیش از آزمایش به دمای اتاق برسند.
4- انتخاب روش :
روش های 1 تا 5 برای تعیین جامدات در آبهای آشامیدنی، سطحی، شور و همچنین فاضلاب های خانگی و صنعتی که تا 20000 میلیگرم در لیتر مواد جامد دارند، مناسب می باشند.
روش 6 برای تعیین جامدات در رسوبات و نیز باقیمانده های جامد و نیمه جامد تولید شده طی فرآیندهای تصفیه آب و فاضلاب مناسب است.
1- تعیین کل جامدات خشک شده در 103 تا C 105
کلیات :
الف – اصول : یک نمونه همگن در یک ظرف توزین شده تبخیر می شود و تا رسیدن به وزن ثابت در کوره در دمای 103 تا 105 درجع سانتیگراد خشک می گردد. اضافه وزن ظرف حاوی باقیمانده خشک نسبت به ظرف خالی، جامدات کل را نشان می دهد. نتایج این روش به دلیلی که در مقدمه اشاره شد ممکن است وزن واقعی جامدات معلق و محلول را در نمونه های فاضلاب نشان ندهد.
ب – عوامل مداخله گر : نمونه های معدنی حاوی مقادیر زیاد کلسیم، منیزیم، کلرید یا سولفات می تواند جاذب الرطوبه بوده و در نتیجه به زمان بیشتری برای خشک کردن، روش مناسبتری برای خنک شدن و سرعت در توزین نیاز دارند، در صورتی که مشخص شود ذارت شناور بزرگ، لخته ها و مواد منعقد شده غیرهمگن، در نتایج نهائی نامطلوب دارند، می بایست آنها را از داخل نمونه خارج کرد. روغن و چربی شناور در سطح مایع را پیش از آغاز آزمایش می بایست به وسیلۀ یک مخلوط کن برقی در نمونه پخش نمود. از آنجائی که زیاد بودن میزان جامدات باقیمانده در ظرف می تواند پوسته ای بر سطح نمونه تشکیل داده و مانع از تبخیر آب شود، بهتر است همواره حجمی از نمونه انتخاب شود که حداکثر 200 میلیگرم باقیمانده داشته باشد.
روش کار :
الف – دستگاه ها و وسایل :
الف -1) ظروف تبخیر : ظروفی با حجم 100 میلی لیتر ساخته شده از یکی از موارد زیر :
- بوته چینی با قطر 90 میلی متر .
- بوته پلاتینی معمولاً برای همه مقاصد مناسب است.
- بوته شیشه ای از سیلیس مرغوب.
الف -2) کوره : برای تولید دمای 50 500 درجه سانتیگراد.
الف -3) حمام بخار
الف -4) دسیکاتور حاوی ماده نمک گیری که رنگ آن با رطوبت تغییر می کند.
الف -5) کوره خشک کن : برای ایجاد دمای 103 تا 105 درجه سانتیگراد.
الف -6) ترازوی دقیق با دقت 0/1 میلی گرم.
الف -7) همزن مغناطیسی با میله ای از جنس TFE
الف – 8) پیپت های دهان گشاد.
ب – روش انجام آزمایش :
ب -1) آماده سازی ظرف تبخیر :
اگر جامدات فرار اندازه گیری می شوند، ظرف تبخیر تمیز را در دمای 50 500درجه سانتیگراد به مدت یک ساعت در کوره قرار دهید. در صورتی که فقط جامدات کل اندازه گیری می شوند، ظرف را که در دمای 103 تا 105 درجه سانتیگراد به مدت یک ساعت خشک کنید. ظرف ها را تا زمان استفاده در دسیکاتور خنک و نگهداری کنید و بلافاصله پیش از استفاده آنها را توزین نمائید.
ب -2) آزمایش نمونه : حجم معینی از نمونه همگن شده را که بین 10 تا 200 میلیگرم باقیمانده خشک دارد با پیپت برداشته و به ظرفی که قبلاً توزین شده انتقال دهید (نمونه را طی انتقال با همزن مغناطیسی هم بزنید). سپس نمونه را تا نزدیک خشک شدن روی حمام یا در کوره خشک کن تبخیر کنید. اگر حجم نمونه انتخابی بیش از گنجایش ظرف تبخیر است، طی چند مرحلۀ تبخیر را انجام دهید. در صورتی که از کوره جهت تبخیر استفاده می کنید، دما را تقریباً تا 2درجه زیر نقطه جوش تنظیم نمائید. نمونه تبخیر شده را حداقل یک ساعت در کوره 103 تا 105 درجه سانتیگراد خشک و پس از آن در دسیکاتور به دمای محیط برسانید، سپس آن را وزن کنید. مراحل خشک کردن، خنک کردن و توزین را تا زمانی که به وزن ثابت نرسیده اید تکرار کنید، یا اینکه این کار را تا زمانی که تغییر وزن کمتر از 4% وزن مرحله قبل (یا 0/5 میلی گرام) شود ادامه دهید. هنگام توزین نمونه خشک به خطاهای ناشی از تغییر وزن به دلیل تماس نمونه با هوا و یا تجزیه آن توّجه داشته باشید. تکرار آزمایش نباید بیش از 5% نسبت به میانگین نتایج تفاوت داشته باشد. محاسبه :
1000 × (A-B) = mg/L جامدات کل
حجم نمونه (میلی لیتر)
که در آن :
= A وزن باقیمانده خشک + ظرف (میلی گرم)
= B وزن ظرف (میلی گرم)
دقت و صحت :
یک آزمایشگاه 41 نمونه آب و فاضلاب را با انحراف معیار 0/6 میلی گرم در لیتر آزمایش کرده است.
2- تعیین کل جامدات محلول خشک شده در oC 180
کلیات :
الف – اصول : نمونه ای که خوب مخلوط شده از میان صافی پشم شیشه استاندارد عبور داده می شود و محلول زیرصافی در یک ظرف با وزن معلوم تا نزدیک به خشک شدن تبخیر گشته و در دمای oC180 تا رسیدن به یک وزن ثابت خشک می شود. اضافه وزن ظرف، کل جامدات محلول را نشان می دهد. این روش برای خشک کردن نمونه ها در دماهای دیگر نیز قابل استفاده می باشد.
نتایج ممکن است با مقدار تئوری حاصل از اندازه گیری شیمیایی نمونه مطابقت نداشته باشد. با این حال، روش های تقریبی برای هماهنگ کردن نتایج آزمایش های شیمیایی با غلظت جامدات محلول وجود دارد. در این روش از محلول زیر صافی می توان برای تعیین کل جامدات محلول استفاده کرد. میزان جامدات تعیین شده توسط این روش را باقیمانده تبخیر در oC180 نیز می خوانند.
ب – عوامل مداخله گر : به این عوامل در مقدمه و روش 1 اشاره شده است. در مورد نمونه های معدنی حاوی مقدار زیاد املاح کلسیم، منیزیم، کلرید و سولفات که جاذب الرصوبه اند، در مراحل خشک کردن، خشک نمودن و توزین باید دقت بیشتری شود. نمونه هایی با میزان بیکربنات زیاد را می بایست به مدت بیشتری در معرض حرارت قرار داد تا تمام بیکربنات آن کاملاً به کربنات تبدیل شود. از آنجائی که مقدار زیاد باقیمانده خشک در ظرف ممکن است با تشکیل پوسته ای بر سطح نمونه مانع از تبخیر کامل آب شود، بنابراین می بایست میزان باقیمانده خشک در نمونه حداکثر 200 میلیگرم باشد.
روش کار :
الف – دستگاه ها و وسایل :
دستگاه هایی که در روش 1 فهرست شده، بانضمام موارد زیر مورد نیاز می باشند:
الف -1) صافی پشم شیشه فاقد مواد آلی.
الف -2) دستگاه صاف کننده: برای صاف کردن، یکی از وسایل زیر مورد نیاز است.
الف -2-1) قیف صافی غشایی.
الف – 2-2) قیف شیشه ای : با گنجایش 25 تا 40 میلی لیتر با رابطۀ مخصوص خود.
الف – 2-3) دستگاه صافی با مخزن و صفحه نگهدارندۀ صافی، با منافذ درشت (40 تا 60 میکرومتر).
الف – 3) ارلن خلاء: با گنجایش مناسب براساس مقدار نمونه.
الف -4) کوره : برای کار در دکای 2 180 درجه سانتیگراد.
ب – روش انجام آزمایش :
ب -1) آماده سازی کاغذ صافی پشم شیشه : کنارۀ کاغذ را جمع کرده و داخل دستگاه صافی قرار دهید. با استفاده از خلاء صافی را با سه حجم 20 میلی لیتری آب مقطر بشوئید. مکش را ادامه دهید تا تمام آب کشیده شود. محلول شستشو را دور بریزید.
ب – 2) آماده سازی ظرف تبخیر : اگر جامدات فرار اندازه گیری می شوند، ظرف تبخیر را مدت یک ساعت در کوره ای با دمای oC 500 حرارت دهید. اگر فقط کل جامدات محلول اندازه گیری می شوند، ظرف تمیزی را در کوره ای با دمای 180 درجه سانتیگراد حرارت دهید. ظروف را تا موقع استفاده در دسیکاتور گذاشته و قبل از انجام آزمایش آنها را سریعاً وزن کنید.
ب -3) انتخاب صافی مناسب و حجم نمونه : حجم نمونه را طوری انتخاب کنید که باقیماندۀ خشک آن بین 10 تا 200 میلیگرم باشد. در صورتی که صاف کردن بیش از ده دقیقه طول بکشد، یا صافی بزرگتری انتخاب کنید و یا حجم نمونه را کاهش دهید. وقتی میزان کل جامدات معلق کم باشد (کمتر از 10 میلیگرم در لیتر) ممکن است مقدار باقیمانده خشک جمع آوری شده خیلی کم شود. در این صورت از یک ترازوی دقیق با حساسیت زیاد (تا 0/002 میلیگرم) استفاده کنید.
ب -4) آزمایش نمونه : نمونۀ اولیه را به همزن مغناطیسی هم بزنید و در حین هم زدن حجم معینی را با پیپت بردارید و در صافی پشم شیشه که به پمپ خلاء متصل شده بریزید. سپس جامدات صاف شده روی صافی را سه بار و هر بار با 10 میلی لیتر آب مقطر بشوئید. مکش را حدود 3 دقیقه پس از اتمام صاف کردن ادامه دهید تا آب شستشو کاملاً خارج شود. کل محلول (شامل آب شستشو) را به یک ظرف تبخیر که قبلاً خشک و وزن شده انتقال و تا نزدیک خشک شدن روی حمام بخار حرارت دهید. اگر حجم محلول زیرصافی بیش از گنجایش ظرف است. هر بار مقدار مناسبی از محلول را در ظرف تبخیر بریزید و پس از تبخیر این جزء. حجم دیگری را به آن بیفزائید. بعد از اتمام کل محلول، ظرف را حداقل مدت یک ساعت در کوره در دمای 2 180 درجه سانتیگراد خشک کنید و به منظور برقراری تعادل دمایی آن را در دسیکاتور سرد و سپس وزن نمائید. چرخۀ خشک کردن، سردکردن در دسیکاتور و توزین را تا رسیدن به یک وزن ثابت یا تا زمانی که تغییر وزن کمتر از 4% وزن قبلی (یا کمتر از 0/5میلی گرم) باشد، تکرار کنید. نتایج تکرار اندازه گیری ها نباید بیش از 5% با میانگین نتایج تفاوت داشته باشد. در صورتی که جامدات فرار اندازه گیری می شوند روش 4 را دنبال کنید.
محاسبه :
1000× (A-B) = میلی گرم در لیتر کل جامدات محلول
حجم نمونه (میلی گرم)
که در آن :
= A وزن باقیمانده خشک + ظرف، (میلی گرم)
= B وزن ظرف (میلی گرم)
دقت و صحت :
براساس آزمایشات انجام شده بر روی 77 نمونه با غلظت معلوم 293 میلی گرم در لیتر، توسط آزمایشگاه، میزان خطا نسبت به مقدار واقعی 20/21 میلی گرم در لیتر گزارش شده است.
3- تعیین کل جامدات معلق خشک شده در 103 تا oC 105
کلیات :
الف – اصول : نمونه ای که خوب مخلوط شده از میان یک صافی پشم شیشه استاندارد با وزن معلوم عبور داده می شود و باقیمانده روی صافی تا رسیدن به یک وزن ثابت در 103 تا 105 درجه سانتیگراد خشک می گردد. افزایش وزن صافی، کل جامدات معلق را نشان می دهد. در صورتی که میزان مواد معلق آنقدر زیاد باشد که روی صافی انباشته گردد و در نتیجه زمان صاف کردن را افزایش دهد، می توان با محاسبه تفاوت وزن جامدات کل و جامدات محلول میزان جامدات معلق را به صورت تقریبی تعیین کرد.
ب – عوامل مداخله گر : به این عوامل در مقدمه و روش 1 اشاره شده است. در صورتی که مشخص شود ذرات شناور بزرگ و توده ای از مواد غیرهمگن غوطه ور در نمونه در نتایج نهایی تأثیر ناخواسته دارند، می بایست آنها را از نمونه حذف کرد. از آنجائی که مقدار زیاد باقیمانده ممکن است با تشکیل پوسته ای روی صافی مانع از تبخیر کامل آب از نمونه شود می بایست داشته باشد. در نمونه هایی که جامدات محلول آنها بالاست جهت اطمینان از حذف مواد محلول صافی را باید کاملاً شستشو داد. بسته شدن منافذ صافی در اثر تجمع ذرات موجب طولانی شدن زمان صاف کردن و بروز نتایج، بیشتر از میزان واقعی می شود که علت آن گیر افتادن ذرات کلوئیدی در منافذ بسته شده صافی است.
روش کار :
الف – دستگاه ها و وسایل :
همۀ وسایلی که در روش های 1 و 2 فهرست شده به جزء ظروف تبخیر، حمام بخار و کوره 180 درجه سانتیگراد، مورد نیاز می باشند به انضمام:
شیشه ساعت یا بشقابک از جنس آلومینیم یا فولاد ضدزنگ با قطر 65 میلیمتر.
ب – روش انجام آزمایش :
ب -1) آماده سازی کاغذ صافی پشم شیشه : کناره های صافی را جمع کرده و داخل قیف مخصوص قرار دهید. با استفاده از خلاء، صافی را به سه حجم 20 میلی لیتری آب مقطر بشوئید. به منظور حذف کامل آب، مکش را ادامه دهید. محلول شستشو را دور بریزید. صافی را از دستگاه جدا کرده و به شیشه ساعت انتقال دهید و مراقب باشید که صافی به آن نچسبد. شیشه ساعت و صافی خشک شده را قبل و بعد از صاف کردن چندبار وزن کنید تا اگر قیف شیشه ای استفاده ظرف چسبیده باشد، مشخص شده و ایجاد خطا نکند. اگر قیف شیشه ای استفاده می شود، مجموعه کاغذ صافی و قیف را با هم در کوره 103 تا 105 درجه سانتیگراد مدت یک ساعت خشک کنید. چنانچه قرار است جامدات فرار اندازه گیری شوند صافی را در کوره با دمای 50 + 500 درجه به مدت 15 دقیقه قرار دهید. سپس در دسیکاتور تا دمای محیط سرد کرده و وزن کنید. مراحل خشک کردن یا سوزاندن، سردکردن در دسیکاتور و توزین را تکرار کنید تا وزن ثابتی با اختلافی کمتر از 4% وزن قبلی (یا 0/5 میلی گرم هر کدام کمتر است) به دست آید. صافیها را زمانی که نیاز ندارید در دسیکاتور نگهداری کنید.
ب -2) انتخاب صافی مناسب و حجم نمونه :
روش 2 را ببینید. برای نمونه های غیرهمگن مثل فاضلاب خام از صافی بزرگی استفاده کنید که بتوان یک مقدار مناسب از نمونه را در آن صاف نمود.
ب – 3) آزمایش نمونه : دستگاه صافی را سوار کرده و مکش را شروع کنید. صافی را با حجم کوچکی از آب مقطر مرطوب کنید تا خوب روی قیف بنشیند. نمونه را با همزن مغناطیسی هم بزنید و در حال هم زدن، حجم معلومی را با پیپت برداشته و در صافی بریزید. با سه جم 10 میلی لیتری از آب مقطر آن را بشوئید و آب شستشو را کاملاً خارج نمائید. مکش را سه دقیقه پس از اینکه صاف کردن کامل شد، ادامه دهید. نمونه ای که جامدات محلول آن بالاست. ممکن است به آب شستشوی بیشتری نیاز داشته باشد. صافی را به دقت از دستگاه جدا کنید و به یک شیشه ساعت و یا بشقابک از جنب آلومینیوم یا فولاد ضدزنگ انتقال دهید. در صورتی که از قیف شیشه ای استفاده می کنید مجموعه صافی و قیف را با هم از نگهدارنده قیف جدا کنید. صافی را به مدت یک ساعت در کوره ای با دمای 103 تا 105 درجه سانتیگراد خشک کنید و پس از سرد کردن در دسیکاتور، آن را وزن نمائید. چرخه خشک کردن و سرد کردن در دسیکاتور و توزین را تا زمانی که وزن ثابتی به دست آید با تغییر وزنی کمتر از 4% وزن قبلی (یا 5/0 میلیگرم، هر کدام کمتر است) به دست آید، تکرار کنید. این مقادیر باید حداکثر 5% با میانگین نتایج تفاوت داشته باشد. اگر جامدات فرار اندازه گیری می شود، روش 4 را دنبال کنید.
محاسبه :
1000 × (A – B) = mg/L کل جامدات معلق
حجم نمونه (میلی لیتر)
که در آن :
= A وزن صافی + باقیمانده خشک (میلی گرم)
= B وزن صافی (میلی گرم)
دقت و صحت :
در مطالعات انجام شده توسط 2 آزمایشگر بر روی چهار گروه 10 تایی از نمونه. انحراف معیارهایی برابر 2/5 میلی گرم در لیتر (با ضریب پراکنش 33%) برای نمونه های 15 میلی گرم در لیتری، 24 میلی گرم در لیتر (10%) برای نمونه های 242 میلی گرم در لیتری و 13 میلی گرم در لیتر (0/76%) برای نمونه های 1707 میلی گرم در لیتری به دست آمده اند.
یک آزمایشگاه 50 نمونه آب و فاضلاب را در دو نوبت با انحراف معیار 2/8 میلی گرم در لیتر آزمایش کرده است.
4- تعیین جامدات ثابت و فرار سوزانده شده در oC 500
کلیات :
الف – اصول : باقیمانده به دست آمده از روش 1 و 2 و یا 3 تا یک وزن ثابت در دمای 50 500 درجه سانتیگراد سوزانده می شود. آنچه باقی می ماند، مجموع جامدات ثابت محلول و معلق می باشد و کاهش وزن، جامدات فرار را نشان می دهد. این اندازه گیری به علت اینکه میزان تقریبی مواد آلی موجود در فاز جامد فاضلاب، لجن فعال و پسابهای صنعتی را نشان می دهد. برای کنترل عملکرد تصفیه خانه های فاضلاب مناسب می باشد.
ب – عوامل مداخله گر : در اثر از بین رفتن مواد فرار طی مراحل خشک کردن خطای منفی حاصل می شود. تعیین غلظت های کم جامدات فرار در حضور مقادیر زیاد جامدات ثابت می تواند خطای قابل توجهی ایجاد کند. در چنین شرایطی، به کمک روش های دیگری مثل کل کربن آلی می توان ترکیبات فرار را اندازۀ گرفت.
روش کار :
الف – دستگاه ها :
دستگاه و وسایل مورد نیاز همانند تجهیزات روش های 1 و 2 و 3 می باشند.
ب – روش انجام آزمایش :
باقیمانده ای را که توسط، یکی از روش های 1 و 2 و یا 3 حاصل شده تا وزن ثابت، در کوره ای با دمای 50 500 درجه سانتیگراد بسوزانید. (کوره را قبل از قرار دادن نمونه به دمای مورد نظر برسانید). معمولاً 15 تا 20 دقیقه حرارت دادن در دمای 50 500 درجه برای اینکه 200 میلی گرم باقیمانده کاملاً بسوزد کافی است. (در صورتی که تعداد نمونه ها بیش از یکی بوده یا میزان باقیمانده خشک از 200 میلی گرم بیشتر باشد، به علت افزایش بار کوره ممکن است این زمان افزایش یابد.) پس از مرحلۀ سوزاندن اجازه دهید ظرف یا صافی در معرض هوای آزاد گرمای زیادی خود را از دست داده و کمی خنک شود. سپس به منظور خنک شدن در یک محیط خشک، آن را به دسیکاتور انتقال دهید. ظرف یا صافی را فوراً پس از آنکه به دمای محیط رسید وزن کنید، (مراحل سوزاندن، سردکردن در دسیکاتور و توزین را تا رسیدن به یک وزن ثابت یا تا تغییر وزنی کمتر از 4% (یا 0/5 میلی گرم یا کمتر) تکرار کنید. این مقادیر نباید با میانگین به دست آمده از تکرار توزین بیش از 5% تفاوت داشته باشد.
محاسبه :
1000 × (A – B) = mg/L جامدات فرار
حجم نمونه (میلی لیتر)
1000 × (B – C) = mg/L جامدات ثابت
حجم نمونه (میلی لیتر)
که در آن :
= A وزن باقیمانده + وزن ظرف قبل از احتراق (میلی گرم)
= B وزن باقیمانده + وزن ظرف یا صافی پس از سوزاندن (میلی گرم)
= C وزن ظرف یا صافی (میلی گرم)
دقت و صحت :
در آزمایش 4 نمونه منفرد و 10 نمونه تکراری توسط 3 آزمایشگاه انحراف معیاری به اندازه mg/L 11 برای کل جامدات فرار معادل mg/L 170 محاسبه شده ولی میزان خطا و سوگیری قابل تعیین نبوده است.
5- تعیین جامدات قابل ته نشینی :
کلیات :
جامدات قابل ته نشینی در آبهای سطحی و شور و همچنین فاضلاب های صنعتی می توانند به دو صورت حجمی (m1/L) و یا وزنی (mg/L) تعیین و گزارش شوند.
روش کار :
الف – دستگاه ها و وسایل :
آزمایش حجم سنجی فقط یک قیف ایمهوف نیاز دارد. آزمایش وزن سنجی همه دستگاه های روش 2 به علاوه یک ظرف شیشه ای با حداقل قطر 9 سانتیمتر نیاز دارد.
ب – روش انجام آزمایش :
ب – 1) حجم سنجی : یک قیف ایمهوف را تا خط نشانه یک لیتر از نمونه ای که خوب مخلوط شده پر کنید، مدت 45 دقیقه اجازه دهید تا ته نشین شود در این مدت نمونه اطراف دیواره قیف را با میله همزن یا با چرخاندن آرام هم بزنید و بگذارید 15 دقیقه دیگر نیز بماند. حجم جامدات ته نشین شده در قیف را برحسب میلی لیتر در لیتر یادداشت کنید. اگر در لابلای مواد ته نشین شده مقدار زیادی آب گیر افتاده باشد حجم آن را تخمین بزنید و از حجم جامدات ته نشین شده کم کنید. حداقل دامنۀ اندازه گیری بستگی به ترکیب نمونه داشته و معمولاً حدود 1 تا 0/1 میلی لیتر در لیتر است. اگر هدف تنها اندازه گیری جامدات قابل ته نشینی باشد مواد شناور را به عنوان مواد قابل ته نشینی در نظر نگیرید. در این آزمایش معمولاً تکرار عمل ضرورتی ندارد.
ب -2) وزن سنجی :
ب -2-1) کل جامدات معلق را از روش 3 تعیین کنید.
ب -2-2) در یک ظرف شیشه ای که قطر آن کمتر از 9 سانتیمتر و حجم آن کمتر از یک لیتر نباشد حجمی از نمونه که عمقی حدود 20 سانتیمتر داشته باشد بریزید. در صورتی که نیاز به حجم بیشتری از نمونه دارید. از ظرف شیشه ای با قطر بزرگتر استفاده کنید. بدون اینکه مواد شناور یا مواد ته نشین شده را حذف کنید مدت یک ساعت نمونه را به حال خود بگذارید. سپس به آرامی 250 میلی لیتر از آب بالای نمونه را از محلی واقع در مرکز ظرف و در فاصلۀ بین سطح مواد ته نشین شده و سطح مایه سیفون کنید. کل جامدات معلق (میلی گرم در لیتر) این محلول جدا شده را (با روش 3) تعیین کنید. این مقدار کل جامدات غیرقابل ته نشینی می باشد. میزان جامدات قابل ته نشینی به روش زیر محاسبه می شود.
محاسبه :
جامدات غیرقابل ته نشینی – جامدات معلق کل = (mg/L) جامدات قابل ته نشینی .
دقت و صحت :
اطلاعات دقت و صحت برای روش موجود نمی باشد.
منبع : استاندارد متد
